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Programa de Materiais de Referência Certificados

Publicado em Sexta, 17 de Abril de 2015, 00h00

Dentre as atividades desenvolvidas pelo CETEM está a produção de materiais de referência certificados (MRCs) de amostras minerais. A produção se dá de acordo com as necessidades do setor minerometalúrgico e a distribuição é imediata. O CETEM também desenvolve MRCs customizados a partir de material fornecido pelo cliente para atender a uma necessidade de aplicação específica ou especial.

Novos Materiais

Bauxitas (Abril 2014): BXBA-3, BXBA-4, BXGO-2 e BXMG-6.

Dentre as atividades desenvolvidas pelo CETEM está a produção de materiais de referência certificados (MRCs) de amostras minerais. A produção se dá de acordo com as necessidades do setor minerometalúrgico e a distribuição é imediata. O CETEM também desenvolve MRCs customizados a partir de material fornecido pelo cliente para atender a uma necessidade de aplicação específica ou especial.

Os aspectos técnicos e de apoio envolvidos no processamento, certificação e emissão dos materiais de referência são coordenados pelo Programa Materiais de Referência Certificados. Um laboratório especialmente construído e equipado com aparelhos de alta capacidade para manipular grandes quantidades de material em pó é dedicado ao processamento de amostras minerais, evitando a contaminação cruzada entre as matrizes e os níveis de concentração.

Histórico

Desde 1978, quando foi criado, o CETEM tem se dedicado ao desenvolvimento de pesquisa tecnológica para o processamento mineral e metalúrgico e à prestação de serviços para a indústria mineral. As primeiras atividades do CETEM relacionadas ao desenvolvimento de material de referência, realizadas há mais de 20 anos, foram os estudos por comparação interlaboratorial em carvão e minério de ouro, com a participação de 25 laboratórios de institutos de pesquisa, universidades e indústrias minerais brasileiras.

Na década de 90, o aumento das pressões comerciais e tecnológicas sobre as empresas de mineração e metalurgia resultaram na busca pela melhoria do processo analítico e consequente aumento da demanda por materiais de referência com matrizes semelhantes às amostras de rotina. Durante este período, o CETEM desenvolveu projetos de produção de materiais de referência para atender às necessidades específicas dos clientes, incluindo amostras de minérios, concentrados e rejeitos de ouro e cobre.

Desde 2005, os aspectos técnicos e de apoio envolvidos no proceessamento, certificação e emissão dos materiais de referência são coordenados pelo Programa Materiais de Referência Certificados.

A competência do CETEM em áreas como planejamento e coordenação de programas de certificação e métodos estatísticos para uso em estudos de intercomparação está fundamentada na formação de uma equipe de profissionais cuja capacitação inclui trabalho como pesquisador visitante em centros de excelência internacionalmente reconhecidos, como o National Resources Canada – NRCan (Canadá), o National Institute of Standards and Technology -NIST (EUA) e o Laboratory of the Government Chemist – LGC (Reino Unido).

Nos últimos anos, o CETEM implementou um sistema de gestão para a produção de materiais de referência certificados de amostras minerais em conformidade com as normas ISO Guia 34 e ISO 9001. Em setembro de 2008, o sistema de gestão do CETEM foi reconhecido, formalmente, como estando em conformidade com os requisitos da ISO 9001.

Nossos MRCs

Os materiais de referência certificados do CETEM são suficientemente homogêneos e estáveis com relação a uma ou mais propriedades especificadas. Eles são caracterizados por meio de um programa de medição interlaboratorial envolvendo laboratórios especializados, utilizando um ou mais métodos validados. O MRC é acompanhado por um Certificado de Análise que fornece o valor da propriedade especificada e sua incerteza associada.

Os MRCs são destinados à calibração de um sistema de medição, à avaliação de um processo de medição, à atribuição de valores a outros materiais e ao controle da qualidade.

Para mais detalhes sobre a interpretação dos resultados das medições em materiais e referência certificados do CETEM, acesse a publicação Guia de Aplicação 1.

Bauxita

As matérias-primas de bauxita, provenientes de várias regiões do Brasil, foram secas, trituradas, pulverizadas para passar uma tela de 0,150 mm e depois homogeneizadas. Uma unidade de MRC é composta de pelo menos 100 g de minério em pó embalado em frasco de vidro.

MRCs de bauxita são destinados para uso na calibração de equipamentos de medição e no desenvolvimento, validação e controle da qualidade de métodos analíticos para determinação de constituintes principais em bauxita e outros materiais de matriz similar.

BXPA-1

Bauxita (Juruti, Pará)

Unidade: 120 g
Certificado original: Outubro, 2006
Revisão: Junho, 2013

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3V2O5TiO2ZnOPerda de massa
(1000 ºC)
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
49,0 ± 0,3 3,8 ± 0,2 52,8 ± 0,4 12,8 ± 0,1 0,058 ± 0,005 1,42 ± 0,02 0,004 ± 0,001 27,5 ± 0,4

BXPA-2

Bauxita (Trombetas, Pará)

Unidade: 100 g
Certificado original: Abril, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
50,6 ± 0,4 4,2 ± 0,1 55,4 ± 0,4 9,2 ± 0,1 4,91 ± 0,08 1,35 ± 0,02 0,073 ± 0,008 0,016 ± 0,004
 
V2O5Cr2O3Perda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
    
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)        
0,035 ± 0,002 0,013 ± 0,002 29,0 ± 0,4 29,1 ± 0,4        

BXPA-3

Bauxita (Paragominas, Pará)

Unidade: 105 g
Certificado original: Julho, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
49,8 ± 0,3 3,4 ± 0,2 53,7 ± 0,4 11,6 ± 0,1 4,19 ± 0,09 1,92 ± 0,03 0,21 ± 0,02 0,042 ± 0,004
 
V2O5Cr2O3MnO2Perda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
   
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)      
0,029 ± 0,001 0,016 ± 0,002 0,045 ± 0,002 28,2 ± 0,3 28,3 ± 0,3      

BXPA-4

Bauxita (Miltônia, Pará)

Unidade: 110 g
Certificado original: Julho, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
52,7 ± 0,3 3,7 ± 0,3 57,3 ± 0,4 6,9 ± 0,1 4,65 ± 0,08 1,31 ± 0,03 0,16 ± 0,01 0,027 ± 0,004
 
V2O5Cr2O3MnO2Perda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
   
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)      
0,018 ± 0,002 0,007 ± 0,001 0,037 ± 0,002 29,7 ± 0,3 29,8 ± 0,3      

BXGO-1

Bauxita (Barro Alto, Goiás)

Unidade: 120 g
Certificado original: Dezembro, 2009
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2P2O5V2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
59,3 ± 0,5 0,52 ± 0,01 60,7 ± 0,4 4,6 ± 0,1 0,63 ± 0,05 0,46 ± 0,02 0,042 ± 0,003 0,017 ± 0,002
 
Cr2O3MnO2Perda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
    
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)        
0,010 ± 0,002 0,005 ± 0,001 33,3 ± 0,4 33,1 ± 0,4        

BXSP-1

Bauxita (Bela Vista, São Paulo)

Unidade: 100 g
Certificado original: Março, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
40,0 ± 0,3 7,8 ± 0,3 50,1 ± 0,4 6,7 ± 0,1 14,7 ± 0,2 1,24 ± 0,02 0,15 ± 0,01 0,203 ± 0,005
 
V2O5Cr2O3MnO2ZnOK2OPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
 
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)  
0,016 ± 0,002 0,003 ± 0,001 0,070 ± 0,004 0,009 ± 0,001 0,53 ± 0,02 26,1 ± 0,5 26,2 ± 0,5  

BXMG-1 Esgotado

Bauxita (Itamaratí, Minas Gerais)

Unidade: 120 g
Certificado original: Abril, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
44,1 ± 0,3 1,16 ± 0,07 50,1 ± 0,4 17,4 ± 0,2 3,10 ± 0,07 2,11 ± 0,04 0,029 ± 0,003 0,228 ± 0,006
 
V2O5Cr2O3MnO2ZnOPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,069 ± 0,004 0,050 ± 0,004 0,025 ± 0,002 0,006 ± 0,001 26,8 ± 0,5 26,9 ± 0,6    

BXMG-2

Bauxita (Miraí, Minas Gerais)

Unidade: 135 g
Certificado original: May, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
45,5 ± 0,4 1,88 ± 0,08 50,4 ± 0,4 13,7 ± 0,2 6,36 ± 0,09 1,64 ± 0,03 0,042 ± 0,002 0,209 ± 0,004
 
V2O5Cr2O3MnO2K2OPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,035 ± 0,002 0,028 ± 0,005 0,016 ± 0,002 0,013 ± 0,003 27,5 ± 0,4 27,6 ± 0,4    

BXMG-3

Bauxita (Monjolo, Minas Gerais)

Unidade: 120 g
Certificado original: Junho, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
33,2 ± 0,3 0,75 ± 0,06 37,9 ± 0,4 35,3 ± 0,3 2,29 ± 0,07 2,01 ± 0,04 0,050 ± 0,007 0,184 ± 0,005
V2O5Cr2O3MnO2K2OPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,051 ± 0,003 0,029 ± 0,004 0,102 ± 0,007 0,021 ± 0,003 22,0 ± 0,4 22,2 ± 0,4    

BXMG-4

Bauxita (Poços, Minas Gerais)

Unidade: 95 g
Certificado original: Julho, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
40,7 ± 0,5 5,9 ± 0,2 50,4 ± 0,5 9,9 ± 0,1 9,5 ± 0,1 1,78 ± 0,03 0,24 ± 0,02 0,144 ± 0,004
V2O5MnO2ZnOK2OPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,035 ± 0,002 0,34 ± 0,01 0,014 ± 0,002 0,77 ± 0,03 26,3 ± 0,6 26,4 ± 0,6    

BXMG-5

Bauxita (Monte Alegre, Minas Gerais)

Unidade: 110 g
Certificado original: Julho, 2010
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
39,7 ± 0,4 7,8 ± 0,3 50,5 ± 0,5 9,2 ± 0,2 10,7 ± 0,2 1,28 ± 0,03 0,25 ± 0,02 0,111 ± 0,005
 
V2O5MnO2ZnOK2OPerda de massa
(1000 ºC)
Perda de massa
(1075 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,030 ± 0,003 0,34 ± 0,01 0,012 ± 0,001 0,54 ± 0,02 26,7 ± 0,4 26,8 ± 0,4    

BXBA-3

Bauxita (Baixão de Ipiúna, Bahia)

Unidade: 110 g
Certificado original: Abril, 2014
Revisão: Abril, 2014

Certificado FISPQ

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
54,0 ± 0,3 1,08 ± 0,04 56,5 ± 0,4 8,41 ± 0,08 2,91 ± 0,04 0,96 ± 0,03 0,018 ± 0,003 0,156 ± 0,003
 
V2O5MnO2SO3Carbono Orgânico TotalPerda de massa
(405 ºC)
Perda de massa
(1000 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,017 ± 0,003 0,022 ± 0,002 0,228 ± 0,009 0,16 ± 0,05 27,2 ± 0,4 31,0 ± 0,1    

BXBA-4

Bauxita (Baixão de Ipiúna, Bahia)

Unidade: 100 g
Certificado original: Abril, 2014
Revisão: Abril, 2014

Certificado FISPQ

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
43,7 ± 0,3 4,5 ± 0,1 49,7 ± 0,3 12,78 ± 0,08 8,45 ± 0,08 1,55 ± 0,03 0,028 ± 0,003 0,195 ± 0,003
 
V2O5MnO2SO3Carbono Orgânico TotalPerda de massa
(405 ºC)
Perda de massa
(1000 ºC)
  
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)    
0,023 ± 0,003 0,035 ± 0,003 0,23 ± 0,01 0,28 ± 0,06 23,3 ± 0,2 27,3 ± 0,2    

BXGO-2

Bauxita (Barro Alto, Goiás)

Unidade: 90 g
Certificado original: Abril, 2014
Revisão: Abril, 2014

Certificado FISPQ

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
57,2 ± 0,3 1,74 ± 0,05 60,3 ± 0,6 3,26 ± 0,04 2,13 ± 0,04 0,27 ± 0,01 0,017 ± 0,002 0,040 ± 0,001
 
V2O5MnO2K2OSO3Carbono Orgânico TotalPerda de massa
(405 ºC)
Perda de massa
(1000 ºC)
 
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)  
0,011 ± 0,001 0,015 ± 0,002 0,024 ± 0,003 0,31 ± 0,01 0,21 ± 0,04 29,1 ± 0,4 33,5 ± 0,2  

BXMG-6

Bauxita (Itamaratí, Minas Gerais)

Unidade: 100g
Certificado original: Abril, 2014
Revisão: Abril, 2014

Certificado FISPQ

Valores Certificados

Alumina aproveitávelSílica reativaAl2O3Fe2O3SiO2TiO2ZrO2P2O5
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
41,8 ± 0,3 1,06 ± 0,06 46,8 ± 0,2 19,4 ± 0,1 4,41 ± 0,06 2,22 ± 0,02 0,020 ± 0,003 0,229 ± 0,003
 
V2O5Cr2O3MnO2K2OSO3Carbono Orgânico TotalPerda de massa
(405 ºC)
Perda de massa
(1000 ºC)
% (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
0,081 ± 0,001 0,030 ± 0,0010 0,120 ± 0,0080 0,018 ± 0,003 0,19 ± 0,01 0,17 ± 0,04 23,7 ± 0,4 26,8 ± 0,1

Minério e Concentrado de Sulfetos de Cobre

As matérias-primas, provenientes da Mina do Sossego, localizada no Estado do Pará, Brasil, foram secas, trituradas, pulverizadas para passar uma tela de 0,075 mm e depois homogeneizadas. Uma unidade de MRC é composta de pelo menos 140 g de material em pó embalado em atmosfera de nitrogênio em frasco de vidro e selado a vácuo em sachê de cromopel aluminizado.

Estes MRCs são destinados para uso na calibração de equipamentos de medição e no desenvolvimento, validação e controle da qualidade de métodos analíticos para determinação de cobre e outros constituintes em minerais sulfetados.

CBPA-1

Minério de sulfetos de cobre (Sossego, Pará)

Unidade: 135 g
Certificado original: Dezembro, 2007
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

Al2O3CaOCoCrCuFe2O3K2OMgO
% (m/m) % (m/m) mg/kg mg/kg % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m)
10,1 ± 0,1 2,97 ± 0,07 78 ± 3 26 ± 3 0,98 ± 0,01 16,5 ± 0,2 1,85 ± 0,05 3,29 ± 0,03
 
MnNa2ONiP2O5Zn   
% (m/m) % (m/m) mg/kg % (m/m) mg/kg      
0,058 ± 0,002 1,42 ± 0,03 276 ± 10 1,00 ± 0,03 126 ± 5      

CBPA-2

Concentrado de flotação de sulfetos de cobre (Sossego, Pará)

Unidade: 160 g
Certificado original: Dezembro, 2007
Revisão: Maio, 2012

Certificado FISPQ Histórico de Revisão do Certificado

Valores Certificados

AgAl2O3CaOCoCrCuFe2O3MgO
mg/kg % (m/m) % (m/m) mg/kg mg/kg % (m/m) % (m/m) % (m/m)
12 ± 1 1,57 ± 0,05 1,21 ± 0,07 444 ± 25 20 ± 4 27,9 ± 0,2 39,6 ± 0,8 0,79 ± 0,04
 
Na2OPbZn     
% (m/m) mg/kg mg/kg          
0,35 ± 0,02 112 ± 12 96 ± 9          

Programa de Ensaios de Proficiência

O CETEM certifica materiais de referência por meio de programas de medição interlaboratorial com a participação de laboratórios nacionais e estrangeiros, de centros de pesquisas, de serviços geológicos, de universidades e da indústria minerometalúrgica e analítica.

A avaliação da proficiência do laboratório no Programa de Medição Interlaboratorial do CETEM é realizada segundo a ISO 13528:2005 e o IUPAC Technical Report (2006). Um relatório é encaminhado aos laboratórios participantes permitindo que o laboratório avalie a exatidão dos seus resultados e compare o seu desempenho com os demais participantes. Este relatório se destina, principalmente, à gestão dos laboratórios, mas também pode ser útil como evidência objetiva da sua competência técnica em avaliações de organismos de acreditação.

Entre em contato e cadastre seu laboratório para participar do próximo Programa de Medição Interlaboratorial do CETEM.

Processo de Produção

  1. Processamento do Material
    O manuseio, processamento e armazenamento do material são realizados de forma a evitar a contaminação e minimizar a heterogeneidade e a deterioração. Após a estabilização, por secagem ao ar ou em estufa, o material é triturado, pulverizado, homogeneizado, dividido em unidades e embalado em frascos de vidro.
  2. Avaliação da Homogeneidade
    Uma amostra do lote de unidades de material de referência é selecionada para realização do estudo de homogeneidade. A medição das propriedades especificadas é realizada sob condições de repetitividade, utilizando método analítico validado, com precisão e exatidão adequadas ao uso pretendido.
  3. Avaliação da Estabilidade
    A avaliação da estabilidade tem como base a natureza do material e análises químicas e mineralógicas anteriores. A estabilidade é monitorada durante o período de validade indicado no Certificado de Análise do material de referência.
  4. Caracterização do Lote
    A caracterização do lote do material é realizada por meio de um programa de medição interlaboratorial envolvendo laboratórios especializados, utilizando um ou mais métodos validados. Um material de controle da qualidade com matriz compatível com aquela do candidato a material de referência e cujos valores de propriedade se encontram bem estabelecidos e em níveis de concentração adequados é distribuído junto com o candidato a material de referência. Métodos estatísticos robustos são empregados para estimar os valores de propriedades e componentes de variabilidade.
  5. Atribuição de Valor de Propriedade Certificado e Incerteza
    A atribuição de valor de propriedade certificado é determinada pela qualidade dos dados, com base em aspectos tais como: o número de conjuntos de dados aceitos, os métodos de análise, a incerteza associada ao valor da propriedade e adequação ao uso pretendido. A incerteza associada ao valor certificado é uma incerteza expandida, estimada pela combinação dos componentes devido à amostragem e à caracterização do lote.

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Maria Alice Goes
Coordenadora do Programa de Materiais de Referência Certificados do CETEM
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